Procédés spéciaux

Les plasmas micro-onde sont particulièrement attrayants en raison de la souplesse de leurs conditions opératoires (pression, fréquence), de la diversité de leurs configurations (forme, dimensions), et de leurs performances (uniformité, densité). Ils permettent en outre un contrôle indépendant de la production du plasma (densité, concentration ou flux d’espèces) et des paramètres d’interaction plasma-surface (énergie de bombardement ionique, température).

Pour ces raisons, les plasmas micro-onde sont particulièrement bien adaptés à des applications réclamant des spécifications extrêmes ou associant plusieurs procédés (procédés séquentiels ou duplex).

C’est le cas, en particulier, des plasmas multi-dipolaires qui permettent d’associer et de combiner des procédés comme les dépôts PACVD et PAPVD (pulvérisation assistée par plasma), et différents modes de polarisation (continue, continue pulsée, autopolarisation RF, haute tension pulsée).

• S. BÉCHU, O. MAULAT, Y. ARNAL, D. VEMPAIRE, A. LACOSTE, J. PELLETIER, Multi-dipolar plasmas for plasma-based ion implantation and plasma-based ion implantation and deposition : interest and perspectives, Surf. Coat. Technol. 186, 170-176 (2004)

Schéma d’un réacteur multi-dipolaire pour procédés duplex et séquentiels

Élaboration de matériaux nano-composites par procédés duplex

Des couches minces de composites métal-carbone nanostructurés ont été élaborées par pulvérisation cathodique du métal (nickel) et dépôt chimique de carbone à partir d'une phase gazeuse (CH4, C2H2) assistés par plasma micro-onde, c’est-à-dire par procédé duplex PAPVD (plasma-assisted physical vapor deposition) et PACVD (plasma-assisted chemical vapor deposition). Ces couches, qui présentent une dureté élevée et des contraintes résiduelles faibles (garantie d’une bonne adhérence), ont permis d'obtenir de faibles coefficients de frottement lors de tests tribologiques réalisés dans différentes conditions et dans divers milieux (air sec ou humide, vide). Cette thèmatique de recherche a été soutenue jusqu'à fin 2004 par le Ministère de la Défense (DGA) et par le Ministère de la Recherche (ACI).

De manière plus générale, les matériaux nanocomposites sont aussi recherchés pour leurs propriétés optiques, magnétiques, ou diélectriques exceptionnelles. A titre d’exemple, les matériaux composites métal/carbone, où les particules métalliques de taille nanométrique dispersées dans une matrice de carbone amorphe sont fortement polarisables, peuvent atteindre des permittivités très élevées (constante diélectrique de plusieurs centaines ou plusieurs milliers, suivant les cas), d’où leur intérêt dans de nombreuses applications.

• Y. PAULEAU, F. THIÈRY, J. PELLETIER, V. V. UGLOV, A. K. KULESHOV, S. N. DUB, M. P. SAMTSOV, V. M. ANISHCHIK, N. N. CHERENDA, Structure and mechanical properties of nanostructured Cu-C coatings formed with the help of plasma-enhanced vacuum deposition, Advanced Materials, 5, 13-19 (2002)

Exemple de matériau composite déposé par procédé hybride PACVD et PAPV

Nitruration assistée par plasma micro-onde

Contrairement aux procédés conventionnels de nitruration ionique où les pièces à traiter constituent les cathodes de décharges continues ou pulsées, la nitruration assistée par plasma-micro-onde permet un contrôle indépendant de la production du plasma, de l’énergie de bombardement ionique sur les surfaces, et de la température de traitement (qui contrôle la diffusion de l’azote). En particulier, en maintenant l’énergie de bombardement à des valeurs inférieures au seuil de pulvérisation, on obtient des états de surface proches des conditions initiales (aspect, rugosité). Ce procédé est en production industrielle chez AREVA depuis plus de 10 ans pour le traitement des tubes techniques en acier bas carbone introduits dans le cœur des réacteurs nucléaires.

• J. PELLETIER, A. LACOSTE, Y. ARNAL, T. LAGARDE, C. LINCOT, D. HERTZ, New trends in DECR plasma technology: applications to novel duplex treatments and process combinations with extreme plasma specifications, Surf. Coat. Technol., 139, 222-232 (2001)

Oxydation anodique en plasma d’oxygène

L’oxydation anodique en plasma d’oxygène est un procédé dans lequel on applique une polarisation positive à la surface du substrat. Ce procédé permet ainsi d’élaborer à basse température des oxydes minces par diffusion assistée (des espèces O- formées dans les oxydes) par le champ électrique induit dans l’oxyde par le courant de bombardement électronique collecté.

• PLANTIER Hélène, Thèse de l'Université Joseph Fourier, Mécanismes d’oxydation et caractérisation de couches d’oxyde réalisées à basse température par anodisation plasma sur silicium mono- et poly-cristallin, germanium et alliages Si1-xGex (Grenoble, octobre 1999)

Stérilisation plasma

Les recherches fondamentales menées en stérilisation plasma dans le cadre de collaborations pluridisciplinaires internationales ont abouti à identifier les agents (UV, atomes, radicaux) et les mécanismes d’inactivation des micro-organismes (destruction de l’ADN par les UV, érosion chimique par les atomes et les radicaux réactifs) dans les décharges et les post-décharges micro-onde.

• S. HURY, D.R. VIDAL, F. DESOR, J. PELLETIER, T. LAGARDE, A parametric study of the destruction efficiency of Bacillus spores in low-pressure oxygen-based plasmas, Lett. Appl. Microbiology, 26, 417 (1998)
• M. MOISAN, J. BARBEAU, S. MOREAU, J. PELLETIER, M. TABRIZIAN, L’H. YAHIA, (Article de Revue Invité) Low-temperature sterilization using gas plasmas: a review of the experiments and an analysis of the inactivation mechanisms, Int. J. of Pharmaceutics, 226, 1-21 (2001)

Micro-décharges de xénon entretenues par micro-onde

En raison de leur intérêt pour la production de photons UV, l’entretien de micro-décharges de xénon par micro-ondes a été étudié dans le cadre de recherches prospectives sur les écrans plasma. L’étude paramétrique des conditions d’entretien du plasma a permis, sur un plan plus fondamental, d’établir les lois d’échelle de ces micro-décharges micro-onde.

• A. LACOSTE, O. MAULAT, L. LATRASSE, Y. ARNAL, J. PELLETIER, Microdischarges of xenon sustained by microwaves : determination of scaling laws, Appl. Phys. Lett. 86, 141502-1-3 (2005)

Polarisation dans les plasmas par injections d’électrons

Pour polariser des surfaces diélectriques auxquelles il n’est pas possible d’appliquer une polarisation RF par couplage capacitif (e.g. nanofibres, nanotubes, fils, diélectriques épais), une solution qu’il est possible de mettre en œuvre est l’injection d’électrons dans un plasma peu collisonnel. Si la densité de courant d’électrons injectés permet de neutraliser le flux d’ions issus du plasma, le potentiel pris par la surface correspond à l’énergie des électrons injectés. De manière plus générale, il est ainsi possible de modifier la FDEE (fonction de distribution en énergie) du plasma dans lequel les électrons sont injectés.

• A. LACOSTE, S. BÉCHU, O. MAULAT, J. PELLETIER, Y. ARNAL, Extraction of large area low-energy electron beams from a multi-dipolar plasma, Plasma Sources Sci. Technol. 18, 015017 (2009)